瑞士梅特勒-托利多公司于2010年9月在全球同步推出了超快速差示掃描量熱儀，名稱為Flash DSC 1(中文名稱為閃速DSC 1)。這是目前世界上速率最快的商品化DSC儀器，升溫速率達(dá)到10的7次方數(shù)量級(jí)(K/min)，降溫速率達(dá)到10的6次方數(shù)量級(jí)(K/min)。

　　差示掃描量熱法DSC是熱分析中最重要的分析方法。DSC測(cè)量流入和流出試樣的熱流與溫度或時(shí)間的關(guān)系，從而可定量測(cè)試物理轉(zhuǎn)變和化學(xué)反應(yīng)。

　　Flash DSC是創(chuàng)新型的超高速掃描量熱儀，該技術(shù)能分析之前無(wú)法測(cè)量的結(jié)構(gòu)重組過(guò)程。Flash DSC與常規(guī)DSC是理想的互補(bǔ)工具。極快的降溫速率可制備明確定義的結(jié)構(gòu)性能的材料，例如在注塑過(guò)程中快速冷卻時(shí)出現(xiàn)的結(jié)構(gòu);極快的升溫速率可縮短測(cè)量時(shí)間從而防止結(jié)構(gòu)改變。Flash DSC也是研究結(jié)晶動(dòng)力學(xué)的理想工具，不同的降溫速率的應(yīng)用可影響試樣的結(jié)晶行為和結(jié)構(gòu)。

閃速 DSC 1 — 閃速差示掃描量熱儀

　　傳感器：

　　Flash DSC的心臟是基于MEMS（Micro-Electro-Mechanical Systems微機(jī)電系統(tǒng)）技術(shù)的芯片傳感器（UFS1）。MEMS芯片傳感器安置于穩(wěn)固的有電路連接端口的陶瓷基座上。全量程UFS1傳感器有16對(duì)熱電偶，試樣面和參比面各8對(duì)。

　　在常規(guī)DSC中，為了保護(hù)傳感器，將試樣放在坩堝內(nèi)測(cè)試，坩堝的熱容和導(dǎo)熱性對(duì)測(cè)量有顯著影響。在Flash DSC中，試樣直接放在丟棄型芯片傳感器上進(jìn)行測(cè)試。

　　靈敏度：

　　高靈敏度來(lái)自采用16對(duì)熱電偶。熱電偶星形對(duì)稱排列，從而能高精確地測(cè)量溫度。

　　分辨率：

　　溫度分辨率取決于傳感器的時(shí)間常數(shù)。時(shí)間常數(shù)越小，相鄰熱效應(yīng)的分離就越佳。UFS1芯片傳感器的樣品面由涂有鋁薄涂層的氮化硅和二氧化硅制成，這可使傳感器上的溫度分布極其均勻。極小的傳感器面厚約2.1 µm，因而其時(shí)間常數(shù)主要由試樣決定。

　　Flash DSC的時(shí)間常數(shù)約為1ms，即約為常規(guī)DSC儀器時(shí)間常數(shù)的千分子一。

　　基線：

　　試樣溫度多點(diǎn)測(cè)量的創(chuàng)新技術(shù)確保了測(cè)量的精確性。差示傳感器的高度對(duì)稱性可獲取平坦和重復(fù)性極好的基線。

　　測(cè)試原理：

　　Flash DSC基于功率補(bǔ)償測(cè)試原理，專利注冊(cè)的動(dòng)態(tài)功率補(bǔ)償電路可使超高升降溫速率下的測(cè)試噪聲最小化。傳感器的試樣和參比面各有熱阻加熱塊，一起生成需要的溫度程序。加熱塊由動(dòng)態(tài)功率補(bǔ)償控制。熱流由排列于樣品面和參比面的各8對(duì)熱點(diǎn)偶測(cè)量。

　　只有當(dāng)試樣足夠小并與傳感器接觸很好時(shí)，快速加熱或冷卻才有可能。

　　在第一次升溫時(shí)，試樣熔融，與傳感器的熱接觸因而改善。然后，通過(guò)有意識(shí)地改變降溫速率可產(chǎn)生定義的試樣結(jié)構(gòu)。

　　因?yàn)樯郎厮俾士欤�所以試樣在加熱時(shí)沒(méi)有時(shí)間改變結(jié)構(gòu)。

　　超高的降溫和升溫速率范圍允許用戶在一次實(shí)驗(yàn)中測(cè)量許多不同的試樣結(jié)構(gòu)。

　　顯示終端：

　　除了計(jì)算機(jī)，F(xiàn)lash DSC 1的彩色觸摸終端顯示屏十分清晰地指示儀器的狀態(tài)�？稍诮K端上直接輸入個(gè)別程序和查詢。

　　軟件支持：

　　在典型的Flash DSC實(shí)驗(yàn)中，測(cè)量結(jié)果分析為與升溫速率或降溫速率或等溫時(shí)間的關(guān)系。通常實(shí)驗(yàn)進(jìn)行得非常迅速。試樣制備需要稍多時(shí)間。數(shù)據(jù)處理和解釋費(fèi)時(shí)最長(zhǎng)，但同時(shí)是最有意義的工作部分。

　　STARe軟件在一般熱分析功能基礎(chǔ)上擴(kuò)展包含了新的要求。例如，可在幾分鐘內(nèi)設(shè)定復(fù)雜的測(cè)量程序，可高效處理大量的曲線。

　　曲線段的選擇：打開(kāi)測(cè)量時(shí)，只選擇感興趣的曲線段。

　　多曲線同時(shí)計(jì)算：選擇多個(gè)曲線，點(diǎn)擊計(jì)算，即可得到各個(gè)結(jié)果。

　　快速建立用于擬合方程的函數(shù)表：激活結(jié)果線：只需一點(diǎn)擊，就可將所選擇的結(jié)果復(fù)制進(jìn)表格。選擇擬合方程，計(jì)算即完成。

　　試樣制備：

　　試樣制備可坐在儀器前進(jìn)行。在置于傳感器上方的顯微鏡載物片上切割樣品，然后用一根細(xì)絲將合適的試樣轉(zhuǎn)移至傳感器并調(diào)整好位置。

　　應(yīng)用：

　　Flash DSC 1是表征新材料和優(yōu)化生產(chǎn)過(guò)程的理想新工具。

　　聚合物、多晶型物質(zhì)和許多復(fù)合材料及共混物具有亞穩(wěn)結(jié)構(gòu)，這些材料的結(jié)構(gòu)與生產(chǎn)時(shí)采用的冷卻條件有關(guān)。加熱時(shí)，會(huì)發(fā)生不穩(wěn)定微晶的熔融或再結(jié)晶或相的消除等結(jié)構(gòu)改變過(guò)程。結(jié)構(gòu)改變對(duì)升溫曲線的影響可通過(guò)改變升溫速率來(lái)分析。

　　Flash DSC能模擬發(fā)生快速冷卻的工藝過(guò)程，獲得與接近工藝條件下的添加劑（例如成核劑）效應(yīng)有關(guān)的信息。等溫測(cè)量可獲得關(guān)于幾秒內(nèi)發(fā)生的轉(zhuǎn)變或反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)的信息。

　　快速測(cè)量可節(jié)省分析和材料開(kāi)發(fā)的時(shí)間。通過(guò)獲得真實(shí)冷卻條件下的結(jié)構(gòu)信息可實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量的改進(jìn)。測(cè)試數(shù)據(jù)可用于模擬計(jì)算和優(yōu)化生產(chǎn)條件。

　　Flash DSC的應(yīng)用包括：

　　★ 材料的結(jié)構(gòu)形成過(guò)程的詳細(xì)分析。

　　★ 直接測(cè)量快速結(jié)晶過(guò)程。

　　★ 測(cè)定快速反應(yīng)的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。

　　★ 研究接近生產(chǎn)條件下的添加劑機(jī)理。

　　★ 在很短時(shí)間內(nèi)對(duì)材料進(jìn)行全面的熱分析。

　　★ 很少量試樣的分析。

　　★ 模擬計(jì)算用數(shù)據(jù)的測(cè)定。

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